乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測-低場核磁法
乳液相轉(zhuǎn)變溫度(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度)是乳液產(chǎn)品的典型參數(shù)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對于乳液產(chǎn)品相當重要。比如墻漆用乳液產(chǎn)品,為了保證墻漆干燥成膜后,具備良好的硬度、耐擦洗及耐水性,所用乳液產(chǎn)品的Tg都較高,達20~28℃。
玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度(Tg)是分子鏈段能運動的zui低溫度,玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度的高低與分子鏈的柔性有直接關系,分子鏈柔性越大,玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度就低;分子鏈剛性大,玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度就高。
絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
低場核磁法用于乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測方法
低場核磁共振法主要研究樣品內(nèi)部的分子運動狀態(tài),核磁共振特征參數(shù)T1、T2與樣品內(nèi)部分子運動相關。下圖是弛豫時間與分子運動相關時間tc的變化關系。對于固體、粘流體、液體三種狀態(tài)的樣品,T2弛豫時間差異非常明顯。當樣品處于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下時,對應Solids區(qū)域,T2弛豫時間非常短;當樣品發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時,T2弛豫發(fā)生明顯變化,通過T2弛豫時間隨溫度的變化可以測到樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
變溫低場核磁共振系統(tǒng):
原位變溫低場核磁共振系統(tǒng)是指可以實現(xiàn)在線原位改變樣品溫度,并在設置溫度下對樣品進行原位測量的低場核磁共振系統(tǒng)。該系統(tǒng)可同時實現(xiàn)弛豫分析和磁共振成像功能。輕松完成乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測。
原位變溫低場核磁共振系統(tǒng)可對樣品進行程序控溫(高低溫),并進行原位檢測,可研究不同溫度下樣品的弛豫特性、玻璃化溫度檢測。還可進行樣品冷凍過程、干燥過程等相關研究。
原位變溫低場核磁共振系統(tǒng)是在常規(guī)低場核磁共振系統(tǒng)上加配了變溫探頭、控溫硬件以及控溫軟件。系統(tǒng)樣機如下圖: